手性高效液相色譜法測定左旋肉堿

App ID: FLM-B200010

左卡尼?。ㄗ笮鈮A）手性分析

樣品衍生化過程：D-肉堿對照品(2mmol)，置于 50ml 圓底燒瓶中，加入 33%乙醇水溶液。

1.滴加一滴酚酞指示劑，搖勻。滴加 KOH(1mmol/L)至溶液變紅或溶液呈弱堿性即可；

2.加入α-溴代苯基乙基酮(2mmol)，攪拌加熱回流 0.5 小時(shí)，冷卻至室溫；

3.加入乙酸乙酯 50ml，混合搖勻，靜置后取水層備用。

說明：
A.如果樣品是原料藥本身呈堿性環(huán)境，上面第１步有時(shí)可以直接跳過(也有客戶不加酚酞指示劑，只滴加 3 滴 1mmol 的 KOH 溶液);

B. 上面第 2 步中的“攪拌加熱回流 0.5 小時(shí)”,也有客戶采用 100 度水浴下振蕩 0.5 小時(shí)。

C. 標(biāo)準(zhǔn)品，原料藥等不同樣品的情況與基質(zhì)環(huán)境不同，以上提供了根據(jù)不同客戶提供的多種情況下的衍生方式總結(jié)。避免后續(xù)分析這個(gè)品種的新朋友們走彎路。

色譜柱：Chiral MD(2)-RH 5u 250*4.6mm（貨號：FMG-AC5-B01-R）
流動(dòng)相： 反相 (詳詢銷售代表)

流速： 0.4 mL/min

檢測波長： 235 nm

柱溫： 室溫

客戶評價(jià)：相比于 USP 方法，本方法不受衍生化試劑手性純度影響，分離度和峰型都不錯(cuò)，檢測靈敏度也滿足方法要求，方法可行性更高。

以上數(shù)據(jù)結(jié)果及評價(jià)來自知名第三方檢測機(jī)構(gòu)。